①掃描電鏡試樣尺寸

所分析的試樣應為塊狀或顆粒狀，其尺寸要根據不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質，厚度通常應大于5μm。例如對JCXA-733 電子探針儀，試樣尺寸為Φ32mm×25mm。EPMA-8705 電子探儀所允許的試樣尺寸為102mm×20mm。由于電子探針是微區分析，定點分析區域是幾個立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區域與放大倍數有關，但也不會超過5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。

如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應盡量小，特別對分析不導電試樣時，小試樣能改善導電性和導熱性能。

②具有較好的電導和熱導性能

金屬材料一般都有較好的導電和導熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導和熱導都較差。后者在入射電子的轟擊下將產生電荷積累，造成電子束不穩定，圖像模糊，并經常放電使分析和圖像觀察無法進行。試樣導熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點組份揮發而影響定量分析準確度度。

電子束轟擊試樣時，只有0.5%左右的能量轉變成X 射線， 其余能量大部份轉換成熱能，熱能使試樣轟擊點溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升△T(K):式中V。(kV)為加速電壓，i(μA)為探針電流，d(μm)為電子束直徑，k 為材料熱導率(Wcm-1k-1)。例如，對于典型金屬(k=1 時)，當V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA 時，△T＝96K。 對于熱導差的典型晶體，k=0.1，典型的有機化合物k=0.002。對于熱導差的材料，如K=0.01, V0=30kV， i=0.1μA， d=1μm時, 由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則ΔT減少到760K。因此, 對于硅酸鹽等非金屬材料要在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導電和導熱性能。

③試樣表面光滑平整

試樣表面要拋光，在100 倍反光顯微鏡下觀察時，能比較容易地找到50μm×50μm無凹坑或擦痕的分析區域。因為X 射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X 射線受到不規則的吸收，降低X 射線測量強度。