樣本前處理：

對于基質(zhì)簡單的澄清水溶液一般通過稀釋并經(jīng)0.45µm濾膜過濾后直接進樣分析。對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可通過微波消解、紫外光降解、固相萃取等方法去除干擾物后進樣分析。
Ø 案例1：磺丁基倍他環(huán)糊精鈉中倍他環(huán)糊精含量檢測，限度為0.1%

 Ø 案例2：磺丁基倍他環(huán)糊精鈉中氯化鈉、4-羥基丁烷-1-磺酸、4,4'-氧雙(1-磺酸丁烷)鈉含量檢測

Ø 案例3：某輔料中葡萄糖含量檢測，限度0.03%

Ø 案例4：某原料藥中3-氯丙酸含量檢測，限度375ppm

Ø 案例5：某原料藥中亞硝酸根含量檢測，限度10ppm

技術(shù)特點及應(yīng)用領(lǐng)域

技術(shù)特點

離子色譜技術(shù)具有許多優(yōu)點，如分辨率高、靈敏度高、分析速度快、重現(xiàn)性好、對多種物質(zhì)的適用性廣泛等。同時，它還可以用來分析各種離子，如陽離子、陰離子、重金屬和有機酸等。

應(yīng)用領(lǐng)域

離子色譜儀在水質(zhì)監(jiān)測、食品檢測、化工分析等多個領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，為產(chǎn)品質(zhì)量的保證、生態(tài)環(huán)境的維護提供不可少的技術(shù)支撐。

水環(huán)境檢測

圖源圖庫

檢測常規(guī)的陰陽離子：水環(huán)境中的陽離子主要包括Na+、K+、Ca2+、Mg2+、H+，陰離子主要包括Cl-、SO42-、NO3-、CO32-、F-、OH-，這些離子的濃度可以反映水體的化學性質(zhì)和污染程度。離子色譜技術(shù)可以快速、準確地檢測這些離子，在水環(huán)境監(jiān)測中起到了重要作用。

檢測有機污染物：有機污染物主要包括有機酸、酮、酚、酯、胺等，這些物質(zhì)對人體和生態(tài)環(huán)境有害。離子色譜技術(shù)可以通過檢測這些有機污染物的離子形式，從而實現(xiàn)對水環(huán)境中有機污染物的監(jiān)測。

檢測重金屬：水環(huán)境中的重金屬主要包括Hg2+、Cd2+、Cr6+、Pb2+等，這些重金屬對人體和生態(tài)環(huán)境具有嚴重危害。離子色譜技術(shù)可以檢測這些重金屬離子，為水環(huán)境監(jiān)測提供重要依據(jù)。

食品領(lǐng)域檢測

圖源圖庫

食品添加劑檢測：食品添加劑種類繁多，包括防腐劑、甜味劑、增白劑等，使用離子色譜儀可以檢測食品中的亞硝酸鹽;可以實現(xiàn)對阿斯巴甜、甜蜜素、安賽蜜和糖精鈉的同時分離;

檢測有機污染物：有機污染物主要包括有機酸、酮、酚、酯、胺等，這些物質(zhì)對人體和生態(tài)環(huán)境有害，離子色譜技術(shù)可以通過檢測這些有機污染物的離子形式，從而實現(xiàn)對水環(huán)境中有機污染物的監(jiān)測。

食品營養(yǎng)成分檢測：離子色譜儀可以用于分析食品中的營養(yǎng)成分，包括維生素、氨基酸、有機酸等，這對于評估食品的營養(yǎng)價值和確保成分標簽的準確性至關(guān)重要。

農(nóng)藥殘留檢測：離子色譜儀在農(nóng)藥殘留分析中扮演著重要角色，它主要用于檢測水果、蔬菜、谷物等農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留，包括有機磷、有機氯、有機氮等類型的農(nóng)藥，且適用于大批量樣品的分析。

應(yīng)用實例

隨著科學技術(shù)的發(fā)展和人民生活水平的提高，離子色譜逐漸進入人們的視野。目前，離子色譜法已被應(yīng)用于食品分析、藥物分析、環(huán)境監(jiān)測等方面，且在化工、材料、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域也有著較為廣泛的應(yīng)用。

實例1：以硝酸鹽，亞硝酸鹽和磷酸鹽的形式存在的雜質(zhì)污染，是普遍的水質(zhì)問題。傳統(tǒng)的檢測方法具有許多缺點，檢測效果也是不盡如意。多年來，相關(guān)科研工作者已經(jīng)開發(fā)了各種方法和分析系統(tǒng)來對水生環(huán)境進行實時的原位成分分析。然而，這些系統(tǒng)的使用和應(yīng)用受到功率需求，尺寸，試劑使用或成本的限制。此外，電化學傳感器被廣泛用于快速分析水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽。這些傳感器具有成本效益，但考慮其長期工作時，經(jīng)常會因電極結(jié)垢和分析物隨時間的漂移而使其功能受到阻礙。迄今為止，基于離子色譜法的分析儀以及直接的紫外線吸收系統(tǒng)已被證明是實現(xiàn)原位硝酸鹽和亞硝酸鹽分析的主要途徑。

Murray等人[4] 采用離子色譜儀對水中雜質(zhì)進行了成分分析，基于簡單的陰離子交換方法，使用KOH洗脫液結(jié)合AG15保護柱來實現(xiàn)快速的陰離子分離。通過使用基于235 nm LED的吸光度檢測器，可以選擇性，直接地檢測亞硝酸鹽和硝酸鹽。作者選擇位于淡水和高污染廢水之間的50μL樣品定量環(huán)體積，連續(xù)分析包含15 mg L-1 NO3-和10 mg L-1 NO2-的陰離子標準液。依次進樣的色譜圖重疊時，儀器獲得的色譜圖重復(fù)性如圖3所示。在82次運行中，亞硝酸鹽和硝酸鹽的峰面積RSD值分別為3.87%和3.91%。發(fā)現(xiàn)亞硝酸鹽和硝酸鹽的保留時間RSD值分別為3.59%和3.23%，這表明了離子色譜在水質(zhì)檢測中的突出應(yīng)用價值。

圖3 82次連續(xù)運行后疊加的所選色譜圖

實例2：目前，農(nóng)用硫酸銨的來源非常廣泛，包括己內(nèi)酰胺副產(chǎn)硫酸銨、氨法脫硫副產(chǎn)硫酸銨、磷石膏轉(zhuǎn)制硫酸銨等不同行業(yè)的副產(chǎn)硫酸銨，這些副產(chǎn)硫酸銨中可能存在氟、氯、溴、硫氰酸鹽等雜質(zhì)。有研究表明，氟離子含量過高會抑制玉米、大麥、小麥、豌豆、三葉草、菠菜的生長，造成作物減產(chǎn);長期處在高濃度氯離子環(huán)境中，對氯敏感植物會導(dǎo)致死亡，對氯不敏感的植物也會造成一定的抑制作用;植物中溴離子含量一般在1~535 mg/kg，若土壤環(huán)境中溴離子含量過高，有可能對農(nóng)作物造成危害;當硫氰酸根離子濃度大于5 mg/L時，對植物尤其是農(nóng)作物就會產(chǎn)生危害。因此，農(nóng)用硫酸銨作為一類氮肥，直接施用硫酸銨易使土壤板結(jié)，對土壤環(huán)境不友好，多用作復(fù)合肥料、摻混肥料等其他肥料產(chǎn)品的原料。為保障肥料產(chǎn)品質(zhì)量，保障農(nóng)作物安全，建立農(nóng)用硫酸銨中雜質(zhì)陰離子的檢測方法非常必要。

劉爽等人[5]采用離子色譜法測定了農(nóng)用硫酸銨中4種雜質(zhì)陰離子。在樣品前處理時，需通過Ba離子柱過濾除去試液中的硫酸根離子。研究中Ba離子柱的容量為2.0~2.2 meq/ml，實驗過程中分別對未使用Ba離子柱凈化及使用該柱凈化的樣品進行測試，結(jié)果表明，未使用Ba離子柱凈化的樣品，SO42-離子拖尾，嚴重干擾SCN-的測定，色譜圖如圖4左圖所示，無法計算加標回收率;使用Ba離子柱凈化的樣品，在保留時間20 min左右基線平穩(wěn)，對SCN-的測定無影響，色譜圖如圖4右圖所示。經(jīng)Ba離子柱凈化后樣品回收率在80.23%~111.5%，可滿足實驗室分析要求。利用本方法可以同時檢測農(nóng)用硫酸銨中4種常見雜質(zhì)陰離子含量，方法簡單、快捷、準確，因而值得推廣應(yīng)用。

圖4 凈化前后樣品的離子色譜圖