試樣制備技術和透射電鏡相比，掃描電鏡試樣制備比較簡單。在保持材料原始形狀情況下，可以直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理特征，這是掃描電鏡的一個突出優點。掃描電鏡的有關制樣技術是以透射電鏡、光學顯微鏡及電子探針x射線顯微分析制樣技術為基礎發展起來的，有些方面還兼具透射電鏡制樣技術，所用設備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點和觀察條件，只簡單地引用已有的制樣方法是不夠的。

掃描電鏡的特點是:

觀察試樣為不同大小的固體(塊狀、薄膜、顆粒)，并可在真空中直接進行觀察。②、試樣應具有良好的導電性能，不導電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導電膜。③、試樣表面一般起伏(凹凸)較大。④、觀察方式不同，制樣方法有明顯區別。⑤、試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方式)等觀察條件的選擇有密切關系。

上述項目中對試樣導電性要求是更重要的條件，在進行掃描電鏡觀察時，如試樣表面不導申或導電性不好，將產生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，更終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。

塊狀試樣制備

導電性材料:主要是指金屬，一些礦物和半導體材料也具有一定的導電性。這類材料的試樣制備更為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規定(如試樣直徑更大為φ25mm，更厚不超過20mm等)，然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導電銀漿連通試樣與載物盤(以確保導電良好)，等銀漿干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒干透的話，在蒸金抽直空時將會不斷揮發出氣體，使得抽真空過程變慢)之后就可放到掃描電鏡中直接進行觀察。

非導電性材料:試樣的制備也比較簡單，基本可以像導電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導電銀漿的時候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因為觀察時候電子束是直接照射在試樣的上表面的。

粉末狀試樣的制備

首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位，然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹(注意不可用嘴吹氣，以免唾液粘在試樣上，也不可用了具撥粉末，以免破壞試樣表面形貌)，以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結不牢的粉末吹走(以免污染鏡體)。然后在膠帶邊緣涂上導電銀漿以連接樣品與載物盤，等銀漿干了之后就可以進行更后的蒸金處理。

溶液試樣的制備

對于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把巴溶液小心滴在銅片上，等干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘)之后觀察析出來的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以涂導電銀漿和蒸金了。

制樣要求:

樣品尺寸要求:塊狀樣和生物樣，直徑小于26mm，高度小于15mm(樣品中不得含有水分)

粉末樣>0.02g

生物樣品需要提前制好樣，否則不予測試。