制樣

樣品前處理1： 將水泥樣品混勻，按照GB/T176-2017的方法制出同行樣樣品1和樣品2 :稱量約1g試樣，至0.0001g，置于100mL干燒杯中，加入30mL水，攪拌使試樣*分散，如何在攪拌下加入0.5mL硝酸，加入30mL水，加熱煮沸，溦沸1min~2min。用快速濾紙過濾，濾液收集于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。按同樣的方法制出不含試樣的空白樣1。

此中要求硝酸：1.39-1.41（g/cm³）,質(zhì)量分?jǐn)?shù)65-68（%）

樣品前處理2： 將混凝土外加劑按照GB/T8077-2012的方法制出同行樣樣品3和樣品4 :稱量約1g試樣，至0.0001g，置于100mL干燒杯中，加入50mL水和5滴硝酸溶液。試樣能被水溶解時，直接移入100mL容量瓶，稀釋至刻度；當(dāng)試樣不能杯水溶解時，采用超聲和加熱的方法溶解試樣，再用快速濾紙過濾，濾液用100mL容量瓶承接，用水稀釋至刻度線，搖勻。按同樣的方法制出不含試樣的空白樣2。

此中要求硝酸優(yōu)級純

因硝酸控制要求，實驗室只有分析純硝酸，故實驗全部用分析純硝酸消解。

制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制CL離子標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線梯度為1、2、5、10、20（mg/L），即從標(biāo)樣為1000 mg/L的氯標(biāo)液中分別取100、200、500、1000、2000（μL）用去離子水定容于100mL容量瓶內(nèi)。待儀器平衡后分別進(jìn)樣，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

進(jìn)樣

分別進(jìn)空白1、空白2、樣品1、樣品2、樣品3、樣品4，并用已有標(biāo)準(zhǔn)曲線積分

空白1和空白2無氯離子出峰

樣品1和樣品2直接用0.22微米的過濾頭過濾后進(jìn)樣

水泥樣品出峰圖

樣品3和樣品4若含混凝土外加劑中含有可溶性有機(jī)物則需要過C18小柱后再用0.22微米的過濾頭過濾后進(jìn)樣，若不含有則直接用0.22微米的過濾頭過濾后進(jìn)樣

混凝土外加劑出峰圖

數(shù)據(jù)處理

樣品1和樣品2按照如下計算

樣品3和樣品4按如下計算

結(jié)論

水泥氯含量0.12%，混凝土外加劑氯含量0.40%